博迅分享射干口服液含量測定

川射干為鳶尾科 ( Iridaceae) 鳶尾屬植物鳶尾 ( Iridis Tectori Ｒhizoma) 的干燥根莖，在我國資源豐 富、分布廣泛，華東、華南、西南等地區都是其主要 產地。川射干作為一種傳統的中藥，被廣泛應用于治 療各種呼吸系統疾病。近年來，川射干化學成分 及其主要藥理作用研究取得了顯著成果。川射干中含 有豐富的黃酮類、異黃酮類化合物，其中射干苷是川 射干中含量最高的異黃酮類化合物，也是川射干主要的活性成分之一。射干苷對機體的炎性疾病、過 敏性疾病、雌激素缺乏、腫瘤等疾病均具有顯著的治 療作用。因而，川射干作為原料，可用于多種單 體藥物和復方制劑的研發。

1 材料與方法

1. 1 主要藥品與試劑

川射干對照品，購自中國藥品生物制品檢定所; 川射干口服液，實驗室自制; 甲醇，購自 Dikma 公 司; 其他試劑均購自北京化學試劑公司。

1. 2 射干苷含量測定

1. 2. 1 射干苷色譜條件

色譜柱: C18色譜柱 ( 250 ×4. 6 mm，5 μm) ; 流 動相: 甲醇－0. 05 mol /L 磷酸二氫鉀溶液 ( 用磷酸調 pH 值至 3. 0) ( 32 ∶ 68) ; 柱溫: 35 ℃ ; 流速: 1. 0 mL /min; 檢測波長為 266 nm。

1. 2. 2 溶液的制備

對照品溶液: 精密稱定射干苷對照品 10 mg，置 10 mL 容量瓶，70%乙醇定容得母液，50 倍稀釋，得 20 μg /mL 的射干苷溶液。 供試品溶液: 精密量取川射干口服液 1 mL，置 50 mL 容量瓶，70%乙醇稀釋并定容得對照品母液; 精密量取對照品母液 1 mL，置 10 mL 容量瓶，加入 流動相稀釋并定容得供試品溶液。 陰性對照溶液: 精密量取空白川射干口服液 1 mL，置 50 mL 容量瓶，70%乙醇稀釋并定容，精密 量取 1 mL，置 10 mL 容量瓶，加入流動相稀釋并定 容得陰性對照溶液。

1. 2. 3 系統適用性考察

按 1. 2. 2 項下方法制備 1 份供試品溶液，進行色 譜分析，連續進樣 5 次，記錄 5 次測定結果的峰面 積、分離度、拖尾因子和理論塔板數，并計算 6 份樣 品射干苷峰面積的 ＲSD。

1. 2. 4 專屬性試驗

將上述配置好的對照品作為樣品 A; 按 1. 2. 2 項 下方法分別制備供試品溶液 B、陰性對照溶液作為樣 品 C，取上述 A、B、C 3 個樣品在選定的色譜條件進 行檢測。

1. 2. 5 線性關系考察

精密量取射干苷對照品母液 0. 5、0. 5、1. 0、 1. 0 和 2. 0 mL，分別置 100、50、50、25 和 25 mL 容 量瓶中，用流動相稀釋并定容，依次標記為樣品 1、 2、3、4、5、6。取 1～ 6 號樣品各 10 μL，在選定的 色譜條件進行測定，以對照品濃度為自變量，峰面積 為因變量，利用 Excel 進行分析，得出回歸方程。

1. 2. 6 供試品溶液穩定性考察

按 1. 2. 2 項下方法，制備供試品溶液，以溶液配置完成時間為 0 h，從 0 h 開始，每隔 4 h 取樣注入液 相測定進行色譜分析，直至 24 h 為止，記錄各時間 點樣品峰面積并計算相對標準偏差 ( ＲSD) 。取 1 批川射干口服液樣品，裝于透明西林瓶中， 分別進行高溫和光照試驗: 高溫試驗 ( 60 ℃ 恒溫箱-博迅BSC-150恒溫恒濕箱) ; 光照試驗 ( 強度為 4 000 lx 的光照試驗箱) 。 分別于 0、5 和 10 d 取樣測定，檢查外觀和含量。

2 結果與分析

所有 主峰的理論塔板數大于 2 500，主峰與相鄰雜質的分 離度均大于 1. 5，因本方法以峰面積為定量參數，主 峰拖尾因子不影響樣品含量，試驗結果表明，本方法 系統適用性良好。采用于已知射干苷含量的供試品中加入一定量的 射干苷對照品。用實測值與供試品中含被測成分量之 差除以加入對照品量計算回收率。按供 試品含量的 80%、100%、120%加入對照品，測得的 平均回收率為 100. 16%，表明該方法可以準確測定 川射干口服液中射干苷含量。在高溫、強光條 件下川射干口服液外觀無變化，呈現澄清、均一的狀 態，未見分層析出現象。高溫、光照條件下射干苷含 量均有下降，樣品應常溫、避光保存。在加速試驗條件下，6 個月內 3 批 川射干口服液 ( ZZ0601、ZZ0602、ZZ0603) 樣品外 觀呈現澄清、均一狀態，未見分層、析出現象，3 個 批次川射干口服液射干苷含量與 0 天相比均有降低， 但含量仍符合川射干口服液質量標準草案規定。

3 討論

隨著我國家禽養殖水平的提高和人們對健康飲食 的追求，雞肉憑借其 “三高一低”的優勢躍居為我 國的第二大肉類消費品。近年來，我國養雞業特別是 白羽肉雞產業的自動化、規?；?、集約化水平不斷提 高，疾病已成為養殖效益的 “頭號殺手”， “雞群健 康”成為業者最為關注的問題。在畜禽疾病預防和 治療方面，抗生素曾經起到顯著的效果，但是隨著抗 生素耐藥性問題的增長，動物源性食品的抗生素殘留 以及抗生素應用帶來了系列的環境問題，尋找安全、 有效的抗生素替代藥物意義重大而深遠。



 

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