服務熱線：1751168309217511683092
服務熱線：1751168309217511683092
1 儀器與試藥
1.1 儀器
Agilent 1260 Infinitely 高效液相色譜儀（包括 G1311C 四元梯度泵，G1329B 自動進樣器，G1316A 柱溫箱， G4212B DAD 檢測器）和 LC OpenLAB 色譜工作站（美 國安捷倫科技有限公司）；Agilent 8453 紫外分光光度計 （美國安捷倫科技有限公司）；XP-205 型電子天平（十萬 分之一，瑞士梅特勒 - 托利多儀器有限公司）；KQ800KDE 型超聲儀（昆山市超聲儀器有限公司）；GZXGF101- Ⅱ電熱恒溫鼓風干燥箱（上海躍進醫療器械有限 公司）；SPX-250 IC 微電腦人工氣候箱（上海博迅實業有限公司）；Milli-Q 超純水處理系統（美國密理博公司）。
1.2 試藥
乙 腈（色 譜 純， 批 號：165744）、 磷 酸（色 譜 純，批號 154772）[ 賽默飛世爾科技（中國）有限公 司 ]；氫氧化鈉（分析純，北京化學試劑公司）；甲 醇鹽酸、30% 過氧化氫（分析純，國藥集團化學試 劑有限公司）。阿托伐他汀鈣對照品（批號：100590- 201303，純度：95.3%，中國食品藥品檢定研究院）。阿 托伐他汀鈣片（規格：含阿托伐他汀鈣 20 mg/ 片，批 號：T23494、S89643、S90878、S98585，Pfizer Ireland Pharmaceuticals）。
2 方法與結果
2.1 色譜條件
色 譜 柱：Alltima C18 柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流動相：乙腈 -0.1% 磷酸溶液（60∶40）；流速：1.0 mL·min－ 1 ；檢測波長：246 nm；柱溫：25℃；進樣體積： 10 μL。測定溶液進樣前均經 0.22 μm 微孔濾膜濾過。
2.2 對照品溶液的制備
精密稱取阿托伐他汀鈣對照品適量，置于 50 mL 量瓶中，加入甲醇超聲使溶解，用甲醇稀釋至刻度， 搖勻，制成質量濃度為 446 μg·mL－ 1 的對照品儲備 液。分別精密量取對照品儲備液 2.5、4.0、5.0、6.0、7.5 mL 于 25 mL 量瓶中，用甲醇稀釋成濃度分別為 44.6、 71.36、89.2、107、133.8 μg·mL－ 1 的對照品溶液。
2.3 供試品溶液的制備
取阿托伐他汀鈣片 20 片，精密稱定，研細，精密稱取 粉末適量（約相當于阿托伐他汀鈣 5 mg），置于 50 mL 量 瓶中，加入甲醇 30 mL，超聲（功率 800 W，頻率 40 kHz） 提取 30 min，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，過濾，即得。
2.4 陰性樣品溶液的制備
按照阿托伐他汀鈣片說明書的配方，制備不含阿 托伐他汀鈣的陰性樣品粉末，取該粉末約 0.068 g，精 密稱定，按“2.3”項下方法操作，制得陰性樣品溶液。
3 討論
3.1 檢測波長的選擇
檢測波長的確定是根據阿托伐他汀鈣在流動相中 的紫外吸收譜圖，譜圖顯示在 246 nm 處有最大吸收，故將 246 nm 作為該方法的檢測波長。
3.2 色譜條件的優化
比較了以乙腈 -0.02 mol·L－ 1 磷酸二氫鉀溶 液（磷酸調 pH 至 4.0）、乙腈 - 四氫呋喃 -0.05 mol·L－ 1 枸櫞酸銨溶液（0.05 mol·L－ 1 枸櫞酸用氨水調 pH 值 4.0）、乙腈 -0.1% 磷酸溶液、乙腈 - 醋酸鹽緩沖液作為 流動相對阿托伐他汀鈣測定的影響。發現以乙腈 -0.1% 磷酸作流動相時阿托伐他汀鈣的理論塔板數大于 15 000，峰形很好，并且溶液配制簡單方便，故確定為 流動相。分別對流動相的比例、流速、進樣體積進行優 化，結果表明在采用乙腈 -0.1% 磷酸溶液（60∶40），流速為 1.0 mL·min－ 1 ，進樣體積為 10 μL 的情況下，阿 托伐他汀鈣色譜峰的保留時間以及響應值均合適，并 且樣品中的輔料和強制降解產物均不會干擾測定。
免責聲明：文章僅供學習和交流，如涉及作品版權問題需要我方刪除，請聯系我們，我們會在第一時間進行處理。
